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COD 氨氮測(cè)定儀測(cè)量值不準(zhǔn)確的常見原因有哪些,如何解決?

更新時(shí)間:2025-08-26點(diǎn)擊次數(shù):319

COD 氨氮測(cè)定儀測(cè)量值不準(zhǔn)確,多與水樣預(yù)處理、儀器校準(zhǔn)、試劑狀態(tài)及操作流程相關(guān),具體原因和解決辦法如下:

一是水樣預(yù)處理不規(guī)范。若水樣含高濁度懸浮物(如養(yǎng)殖廢水、工業(yè)污水),會(huì)遮擋光路導(dǎo)致 COD 吸光度誤判;含高濃度氯離子(如海水、化工廢水),會(huì)與 COD 試劑中重鉻酸鉀反應(yīng),或與氨氮納氏試劑生成干擾沉淀。解決辦法:測(cè) COD 前用 0.45μm 濾膜過(guò)濾懸浮物,加硫酸汞屏蔽氯離子(按 Cl?濃度 10:1 投加);測(cè)氨氮前用絮凝沉淀法(加硫酸鋅和氫氧化鈉)去除濁度,高氯水樣改用水楊酸法檢測(cè)。

二是儀器校準(zhǔn)失效。長(zhǎng)期未校準(zhǔn)會(huì)導(dǎo)致光源衰減、光路偏移,如 COD 零點(diǎn)漂移或氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差。解決:每周用空白試劑(如蒸餾水)做零點(diǎn)校準(zhǔn);每月用標(biāo)準(zhǔn)溶液(COD 選 100mg/L 鄰苯二甲酸氫鉀、氨氮選 5mg/L 氯化銨)校準(zhǔn)斜率,確保線性相關(guān)系數(shù) R2≥0.999,校準(zhǔn)后重新測(cè)質(zhì)控樣驗(yàn)證。

三是試劑問(wèn)題。試劑過(guò)期(如納氏試劑渾濁、COD 消解液變色)會(huì)降低反應(yīng)效率;試劑配比錯(cuò)誤(如氨氮顯色劑加量不足)會(huì)導(dǎo)致顯色不全。解決:使用在有效期內(nèi)的試劑,開封后避光密封保存;嚴(yán)格按說(shuō)明書配比試劑,如納氏試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用,COD 消解液按硫酸 - 重鉻酸鉀比例準(zhǔn)確混合。

四是操作誤差。消解溫度 / 時(shí)間不足(如 COD 未 165℃消解 20min)會(huì)導(dǎo)致有機(jī)物未氧化;水樣加樣量偏差(如移液管未潤(rùn)洗)會(huì)影響濃度計(jì)算。解決:用溫度計(jì)校準(zhǔn)消解儀溫度,確保達(dá)標(biāo);移液前用待測(cè)水樣潤(rùn)洗器具 2-3 次,加樣后核對(duì)體積是否準(zhǔn)確。



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